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【聚焦土壤檢測(cè)】20種有機(jī)氯的檢測(cè)
  • 更新日期:2017-10-20     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3302
    •     有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)屬于持久性有機(jī)污染物中的一類,具有毒性強(qiáng)、降解難、易富集的特點(diǎn),對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康造成潛在威脅。

        OCPs在土壤中的殘留是導(dǎo)致其污染環(huán)境和危害生物的根源。當(dāng)土壤中OCPs殘留積累到一定程度,便會(huì)對(duì)土壤生物造成不同程度的毒害;OCPs還可通過揮發(fā)、擴(kuò)散、質(zhì)流產(chǎn)生轉(zhuǎn)移,污染大氣、地表水和地下水;并可通過生物富集和食物鏈在生物體內(nèi)富集,zui終危及人體健康。

       

      迪馬科技方法優(yōu)勢(shì):
        
              迪馬科技技術(shù)實(shí)驗(yàn)室參考HJ 報(bào)批稿《土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》建立了土壤中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法:
      1) 采用丙酮提取,ProElut Florisil固相萃取柱凈化,GC/MS檢測(cè);
      2) 可有效去除土壤中的礦物質(zhì)、水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果;
      3) 具有前處理簡(jiǎn)單,回收率高,除雜效果明顯,方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

       

      土壤中20種有機(jī)氯的測(cè)定

      1、適用范圍

        本方案適用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT和甲氧-DDT的檢測(cè)。

       

      2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

      單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮:正己烷=1:1配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

      混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用丙酮:正己烷=1:1配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

       

      3、提取

      (1) 取10 g樣品,加入適量無水硫酸鎂(一般樣品加4-6 g),攪拌均勻,加入25 mL丙酮,振蕩10 min,6000 rpm離心2 min,收集上層清液;

      (2) 向下層殘?jiān)性偌尤?5 mL丙酮,按步驟(1)重復(fù)提取三次,合并四次上清液;

      (3) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸至近干,加入3 mL正己烷溶解,待凈化。

       

      4、凈化

      ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat.#: 65006)
      a活    化:向柱中加入9 mL正己烷,浸泡5 min,棄去流出液;
      b上    樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
      c洗    脫:向柱中加入9 mL丙酮:正己烷=1:9,浸泡5 min,收集流出液;
      d定    容:將洗脫液在35 ℃下減壓蒸至近干,揮干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。

       

      5、色譜條件

      色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
      進(jìn)樣口溫度:250 ℃
      升溫程序:初始溫度120 ℃,保持2 min,以12 ℃/min升溫至180 ℃,保持5 min,再以7 ℃/min升溫至240 ℃,保持1 min,再以1 ℃/min升溫至250 ℃,保持2 min,再以30 ℃/min升溫至280 ℃,保持2 min。
      載氣:氦氣
      柱流速:1.17 mL/min
      進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
      進(jìn)樣量:1.0 μL
      離子源溫度:230 ℃
      接口溫度:280 ℃
      溶劑延遲:9 min
      電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),分組監(jiān)測(cè)見表1

       

      6、添加回收結(jié)果及色譜圖

      土壤中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢測(cè)(添加水平為0.08 mg/kg)的添加回收結(jié)果:

       

      7、相關(guān)產(chǎn)品信息:


       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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