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2023年05月, 國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布GB/T 28189-2023《紡織品 多環芳烴的測定》國家標準。該標準于2024年03月01日實施,標準中GC-MS檢測氣相毛細柱為:DM-PAH,30mx0.25mmx0.25μm:(Cat.#:8862)。
迪馬科技參照GB/T 28189-2023《紡織品 多環芳烴的測定》國家標準, 整理了相關方案, 滿足方法驗證、實驗檢測及擴項需求,可供大家參考。
01標準變化
本文件代替GB/T 28189-2011《紡織品 多環芳烴的測定》,與GB/T 28189-2011相比,除結構調整和編輯性改動外,主要技術變化如下:
增加了8種多環芳烴(見5.1,2011年版的4.6);
將色譜柱由“DB-5MS,30mx0.25mm(內徑)x0.25μm(膜厚)"改為“DM-PAH,30mx0.25mm(內徑)x0.25μm(膜厚),或相當者",并更改為資料性附錄(見附錄C,2011年版的6.4.1);
將樣品提取更改為60min超聲提取一次(見7.2,2011年版的6.2);
將樣品凈化步驟示例更改為資料性附錄(見附錄B,2011年版的6.3)。
02樣品全處理
硅膠固相萃取柱:ProElut® Silica 500mg/3mL 50/pk(Cat.#:63004)
03化學標準品
xStandard® 24種多環芳烴混標(OEKO-TEX),適用于GB/T 28189-2023《紡織品 多環芳烴的測定》,500μg/mL在二氯甲烷中,1mL/安瓿(Cat.#:47794)。
4色譜分析
氣相色譜柱:DM-PAH 30mx0.25mmx0.25μm(Cat.#:8862)
升溫程序:初始溫度70℃,保持1min;以10℃/min升至230℃;再以3℃/min升至260℃;以1℃/min升至280℃;最后以10℃/min升至330℃,保持12min
進樣口溫度:270℃
進樣量:1μL
進樣方式:不分流進樣
載氣:氦氣(純度≥99.999%)
流速:1.2mL/min
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:250℃
電離方式:EI
電離能量:70eV
溶劑延遲:4min
質量數的選擇:選擇離子監測模式(SIM),質譜參數的選擇見表1